北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售1%鹽酸二甲基對(duì)苯二胺溶液：制備方法

方法一：以二甲苯胺為原料，經(jīng)亞硝化，還原而得，工藝過(guò)程：（1）亞硝化 將稀鹽酸及二攪勻冷卻至5℃以下，加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行亞硝化，加畢，放置，過(guò)濾結(jié)晶，用1：1鹽酸洗，再用鹽酸與酒精的混合液再洗滌一次，抽干，得亞硝化物。（2）還原 將上述粗品有水?dāng)嚢璩珊隣睿偌庸I(yè)濃鹽酸，外面用冰水冷卻，慢慢加入鋅粉，加入溫度不宜超過(guò)45℃。（3）提取 加氫氧化鈉溶液至堿性后，再用苯提取，苯溶液用無(wú)水碳酸鉀干燥，用水浴回收苯，再減壓蒸餾收集成品。其它制法由甲基橙還原或由對(duì)硝基二甲基用硫化鈉或硫化鉀還原而制得。工業(yè)上用香蘭素萃取后廢液為原料，經(jīng)中和、萃取、蒸餾而得。該品對(duì)皮膚有刺激性，毒性比對(duì)苯二胺大8倍。 ^{[2]1%鹽酸二甲基對(duì)苯二胺溶液}

方法二：其制備方法是用N，N-二甲苯胺與亞硝酸鈉和鹽酸進(jìn)行亞硝化，再在鐵粉和鹽酸存在下進(jìn)行還原，得到的N，N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽用堿中和得產(chǎn)品。 ^[3] 

也可以從生產(chǎn)中的廢水用氨水中和至pH=7～8，加熱至約40℃，沉淀8～12h，清除沉淀渣，用苯萃取中和液，然后減壓脫苯即得N，N-二甲基對(duì)苯二胺。 ^[3]